１．分析バリデーションは何故必要か
１）バリデーションされていないと何が起きるか
２）分析方法は手段
　・何を分析したいのか
　・どこまで分析したいのか

２．分析バリデーションのいろいろ
１）新規分析法作成時のメソッドバリデーション
２）試験方法移管時のサイトバリデーション
３）代替試験法設定のバリデーション
４）洗浄バリデーションの試験方法のバリデーション
５）機器のキャリブレーション
６）機器の適格性評価（DQ、IQ、OQ、PQ）
７）トレーサビリィティ
８）官能検査のバリデーションとは
　・注射剤の不溶性異物試験

３．知っておきたい統計の知識
１）バラツキの概念と分析バラツキの要因
２）９５％信頼区間
３）相関係数と回帰式
４）F検定＆ｔ検定
５）分散分析

４．分析能パラメータ(Validation Characteristics)
１）真度（Accuracy/Trueness）
２）精度（Precision）
３）特異性（Specificity）
４）検出限界（Detection limit）
５）定量限界（Quantitation limit）
６）直線性（Linearity）
７）範囲（Range）
８）頑健性（Robustness）

５．分析方法の基本を知る
１）滴定
２）比色反応
３）誘導体の作成
４）分離分析
　・GC
　・HPLC
５）結晶径の違いを知る
　・TG　・DSC　・X線回折
６）異物の同定
　・FTIR（顕微鏡IR）　・X線マイクロアナライザー

６．標準品の設定と管理
１）国の標準品とのトレーサビリティ
２）二次標準品設定
３）製剤の標準品は９９．０％以上の活用
４）標品の管理（類縁物質）
５）標準品の変更管理での品質トラブル事例

７．分析バリデーションとサンプリングの関係
１）“原則品質部門がサンプリングする“の意味（GMP逐条解説＆事例集から）
２）QCは評価する部門、分析バリデーションはツールの検証
３）サンプリングとは、製造方法、均質性、ロット構成を把握して行う
４）承認書や日局にｎ数が規定されていない理由
５）サンプリング試料の粉砕や縮分時の注意点

８．分析方法の設定事例
１）UV法をHPLC法へ
２）糖の滴定をHPLCへ
３）分析の自動化
４）特殊な分析方法の開発

９．分析方法の失敗事例
１）標準品の評価が分析方法で異なる
２）古い試験方法の対応
　・製造販売承認書の機器廃棄
　・OOSを起こしやすい製剤
　・OOSを起こしやすい試験

１０．OOS発生時のラボエラー調査
１）標準品変更時のOOS
２）ラボエラーに気付かず製品回収
３）PMDAによる試験不備による製品回収
４）日医工のOOSの判断不備への当局の指摘
５）規格限界値付近のデータの意味とその対応

１１．代替試験方法使用時の注意事項
１）製造段階の管理値との関係（OOT設定）
２）経年での評価
３）最近のPMDAによる代替試験に関する製品回収
４）代替試験法の原則禁止

１２．日本薬局方（JP）変更時並びに新規収載時の対応
１）JP変更時の対応
２）新規収載申請時の注意点

１３．FDAの査察/Warning Letterとデータインテグリティ
１）FDAの査察
２）Warning Letter
３）欧米のデータインテグリティガイドライン紹介
　・PIC/SDIガイダンス
　・FDAガイダンス

１４．PMDAの無通告査察で指摘される前にQCの試験法などについて確認したいこと
１）試験の齟齬による回収
２）齟齬確認のポイント

１５．小林化工の事例から学ぶ
１）普段ないピークへの正しい対応できず
２）OOSの対応不備
３）承認書の試験方法と正しい試験方法の違い
４）判定値の統計的意味
　・含量の値
　・溶出試験の値
　・該当ロットは含量低下＆逆に溶出試験の高い値の矛盾について

１６．試験者の教育訓練と認定
１）認定制度
２）試験方法のノウハウ集（研修資料）

１７．人が創る品質/FDAのQuality Culture


講師紹介
略歴
1979年4月 エーザイ (株)入社
　検査部、人材企画室、生産物流本部、信頼性保証本部 品質保証部 統轄部長 品質保証責任者 (品責) を歴任
　エーザイ(株)の品質管理/品質保証に30年勤務
2013年9月 退職
他２社の顧問を兼務、現在に至る