１．分析バリデーションは何故必要か
１）バリデーションされていないと何が起きるか
２）分析方法は手段
・何を分析したいのか
・どこまで分析したいのか
２．分析バリデーションのいろいろ
１）新規分析法作成時のメソッドバリデーション
２）試験方法移管時のサイトバリデーション
３）代替試験法設定のバリデーション
４）洗浄バリデーションの試験方法のバリデーション
５）機器のキャリブレーション
６）機器の適格性評価（DQ、IQ、OQ、PQ）
７）トレーサビリィティ
８）官能検査のバリデーションとは
・注射剤の不溶性異物試験
３．知っておきたい統計の知識
１）バラツキの概念と分析バラツキの要因
２）９５％信頼区間
３）相関係数と回帰式
４）F検定＆ｔ検定
５）分散分析
４．分析能パラメータ(Validation Characteristics)
1） 真度（Accuracy/Trueness）
2） 精度（Precision）
3） 特異性（Specificity）
4） 検出限界（Detection limit）
5） 定量限界（Quantitation limit）
6） 直線性（Linearity）
7） 範囲（Range）
8） 頑健性（Robustness）
５．分析方法の基本を知る
１）滴定
２）比色反応
３）誘導体の作成
４）分離分析
・GC
・HPLC
５）結晶径の違いを知る
・TG ・DSC ・X線回折
６）異物の同定
・FTIR（顕微鏡IR） ・X線マイクロアナライザー
６．標準品の設定と管理
１）国の標準品とのトレーサビリティ
２）二次標準品設定
３）製剤の標準品は９９．０％以上の活用
４）標品の管理（類縁物質）
５）標準品の変更管理での品質トラブル事例
７．分析バリデーションとサンプリングの関係
１）“原則品質部門がサンプリングする“の意味（GMP逐条解説＆事例集から）
２）QCは評価する部門、分析バリデーションはツールの検証
３）サンプリングとは、製造方法、均質性、ロット構成を把握して行う
８．分析方法の設定事例
１）UV法をHPLC法へ
２）糖の滴定をHPLCへ
３）分析の自動化
４）特殊な分析方法の開発
９．分析方法の失敗事例
１）標準品の評価が分析方法で異なる
２）古い試験方法の対応
・製造販売承認書の機器廃棄
・OOSを起こしやすい製剤
・OOSを起こしやすい試験
10．OOS発生時のラボエラー調査
１）標準品変更時のOOS
２）ラボエラーに気付かず製品回収
３）PMDAによる試験不備による製品回収
11．代替試験方法使用時の注意事項
１）製造段階の管理値との関係（OOT設定）
２）経年での評価
３）最近のPMDAによる代替試験に関する製品回収
12．日本薬局方（JP）変更時並びに新規収載時の対応
１）JP変更時の対応
２）新規収載申請時の注意点
13．FDAの査察/Warning Letterとデータインテグリティ
１）FDAの査察
２）Warning Letter
３）データインテグリティ
14．試験者の教育訓練と認定
１）認定制度
２）試験方法のノウハウ集（研修資料）
15．試験のGMP不備による製品回収
１）分析バリデーション不備
２）承認書との齟齬
３）原薬海外製造所での試験齟齬 など
16．人が創る品質/FDAのQuality Culture
