分析値の信頼性を確保するための
ＨＰＬＣを中心とする機器分析法バリデーションの基礎
～基礎から実務・応用に関する分析技術・実践講座～
ＨＰＬＣ分析の測定のポイント等のノウハウ，分光分析のポイント等を解説する特別セミナー！！
- 講師
スペクトル解析支援センター センター長 薬学博士 特級検査分析士 長谷川 秀夫 先生
明治乳業(株)にて医薬品研究室長等を歴任後退職、その後現職
- 日時
- 会場
- 受講料
- 1名：48,600円 同時複数人数申込みの場合 1名：43,200円
- テキスト
受講概要
予備知識
技術レベルを問わずＨＰＬＣ使用経験
習得知識
機器分析法バリデーションの基礎
1) 分析値の信頼性の検証方法
2) HPLCの基礎
3) HPLC分析のノウハウ，測定のポイント，トラブルシューティング
4) 分光分析のポイント
5) 測定用試料調整の基礎
講師の言葉
本講座では、機器分析の基盤となっている分離分析法として汎用されるＨＰＬＣ及びその検出器でもある分光分析法 （紫外・可視吸光度法、蛍光分析法）の基本となる原理・現象を図解により解説する。 その上で、実例に基づいた HPLC分析のノウハウ；事例に基づく測定のポイント、トラブルシューティング Ｑ＆Ａを含む測定のknowhowを習得し、 「分析法ハリデーション」に反映させることにある。 このセミナーは、分析値の信頼性を確保するための基礎から実務・応用に関する分析技術・実践講座です。 ＜プログラムの事例＞ ・ クロマトグラフ法をはじめとする通常の定量分析では、標準品を用いた絶対検量線法が採用される。 事例；絶対検量線法を選択した場合の妥当性の検証方法 ・ 一般に定量分析法は、比較定量分析法であるため測定対象物質と同一分子構造の標準物質を必要するため、 その標準物質の純度（含有率）の精確さは定量値を左右する。 事例；標準品のない場合の標準物質の含有率定量法 （測定対象物質と同一化学構造の標準品を必要としない標準物質の含有率測定方法）
プログラム
1. 真度(正確さ)・精度(再現性)を得るための分析法バリデーション（科学的根拠・妥当性の確認） 1.1. 分析法バリデーションの種類・目的（同時的バリデーションの具体例） 1.2. 医薬品申請（規格及び試験法の設定）に求められる試験法と分析能パラメータ 1.3. 信頼性ある定量値を得るためには、何を確認すればいいのか？ 具体的な分析方法 検体を具体的にどのように扱うか？ 「設定した測定条件」の妥当性を検証する方法 1.3.1. 医薬品製剤など構成成分が明確になっている検体 1.3.2. 食品、生体成分など構成成分が明確になっていない検体 1.3.3. 新規成分分析に対する分析法の設定
2. 信頼性の検証；分析法バリデーション （事例；実用的許容範囲の目安となる設定値） 2.1. 同定及び選択性・特異性の確認 2.2. 感度・検出限界 2.3. 定量限界 2.4. 検量線の実用範囲 2.5. 検量線の直線性 2.6. 精確さ；真度/精度 2.7. 堅牢性（頑健性） 2.8. 回収率
3. 標準品を使用しない定量分析法 定量ＮＭＲ法：Quantitative Nuclear Magnetic Resonance(qNMR) 3.1. 定量ＮＭＲの測定の原理及び特長 3.2. 定量ＮＭＲにおける内部標準物質としての要件 有機溶媒用及び水系; 内部標準物質（Traceable Reference Material）の事例 3.3. ＮＭＲスペクトル測定法の公定法としての位置づけ
4. 測定所要時間の短縮と定量精度の向上を主とした定量法、同時的バリデーション及び 定量値の評価 （ 事例集；検出器の選択と測定条件の設定）
5. 信頼性ある定量値を得るために；これだけは知っておきたいＨＰＬＣの基礎知識 （ 原理・現象を具体的な事例により図解で解説 ） ・HPLCカラム内で起こっている分離現象（液クロが“生き物”に例えられるわけ）
6. HPLC分析のノウハウ；事例に基づく測定のポイント、トラブルシューティング Ｑ＆Ａ 6.1. 検量線(回帰直線)の切片の値が[－]マイナスとなった 希釈溶媒中の不純物による影響 6.2. 標準溶液と試料溶液とのピーク波形が異なった 標準溶液及び試料溶液を調製する溶媒の成分・組成が不適当 6.3. カラムの製造ロットごとに、あるいは測定条件で微妙にカラム特性が異なる。 カラム充填剤の製造バッチ ・充填剤のパッキングのロットの差 6.4. 移動相溶液中の溶存酸素の影響 紫外部領域の酸素に基づくピーク信号、蛍光強度への影響 6.5. 緩衝溶液の移動相で再現性が得られなかった 測定対象成分の電離指数（ｐＫ）に対して移動相のｐＨの設定が不適当であった事例 6.6. 絶対検量線法を選択した場合の妥当性の検証方法
7. これだけは知っておきたい事例に基づく分光分析のポイント 7.1. 吸光光度法の基礎知識 （事例；吸光度0.2～0.7の範囲で測定しなければならない理由） 7.2. 蛍光光度法の基礎知識 （事例；蛍光強度は、溶媒の種類、濃度などの影響を受ける） 7.3. 分光器の光源ランプ及び分光セルの取扱・管理 （事例；重水素ランプは、自らの紫外線によりランプの透過率が低下する。）
8. 測定用試料調製及び移動相溶液調整における基礎知識 8.1. ガラス電極ｐＨ系の原理及びｐＨ標準液の管理 （事例；ｐＨ標準液の保存性） 8.2. 計測機器及び物理・化学的試験に使用されるガラスの特性 8.3. ブランク試験の必要性 （試薬・溶媒の成分規格と妨害成分）
講師紹介
略歴 1964年 日本電子株式会社 磁気研究室入社 1971年 JEOL(U.S.A.) New Jersey Lab. 1975年 明治乳業株式会社入社 1987年 医薬品研究室長として栄養剤の研究・開発 1994年 試験分析センター長として栄養剤中の有効成分分析に関する研究開発 1995年 応用技術研究部 部長として乳児用調製粉乳、栄養食品、ベビーフード、スポーツ栄養食品等の開発研究 1999年 栄養科学研究所 副所長 2005年 スペクトル解析支援センター長（ＨＰＬＣ、ＥＳＲ Adviser） 著作: ”Ｑ＆Ａでわかる 液クロ トラブルシューティング“ 丸善出版 所属学会: 日本薬学会、日本化学会 、ビタミン学会、磁気共鳴医学会 協会および役職・活動状況： ・1994-1998 日本食品標準成分表基礎データの作成委員 ・1997-1999 食薬区分の規制に関するミネラル検討会委員 ・2003-2004 日本人の食事摂取基準（2005年版）策定委員 ・2006～ 検査分析士資格推進委員；Senior Adviser for HPLC Technique 特級検査分析士の資格を有し、食品メーカで五訂日本食品標準成分表基礎データの作成、天然物を含む 多成分系の経腸栄養剤4品目及び新薬1品目の医薬品製造承認申請、試験方法の変更申請、栄養食品等の 開発に続くその品質管理の実務を担当し、また過去には分析機器メーカに在籍していた。