基本的な原理を理解し，分析値の信頼性を確保するためのＨＰＬＣ及び分光分析を中心とする分析法バリデーションの基礎
～事例による基礎からトラブル対策までを解説!～

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ＨＰＬＣ分光分析法の基礎および実務的分析法バリデーションについて解説する特別セミナー！！

講師	スペクトル解析支援センター　特級検査分析士　薬学博士　長谷川　秀夫先生 　日本電子（株）にて応用研究，明治乳業（株）にて医薬品研究室長，試験分析センター長， 　応用技術研究部長など歴任後，現職
日時	2010年10月15日(金) 10:00～16:50
会場	総評会館 (東京・御茶ノ水）
受講料(消費税等込)	1名：47,250円　同時複数人数申込みの場合　1名：42,000円

受講対象者

　技術レベルを問わずＨＰＬＣ使用経験者

習得知識

　ＨＰＬＣ及び分光分析を中心に実務として分析法のバリデーションが実施できる
　　1)  分析法バリデーションのポイント
　　2)  分光分析のポイント
　　3)  ＨＰＬＣ測定のポイントからＨＰＬＣ分析のノウハウ及びトラブル対策

講師の言葉

　分析機器は、技術の開発・進展に伴い測定値がデジタル化され、さらに装置内部がブラックボックス化されて
きた。そして高感度検出が可能となり、試料を入れれば何らかの測定値が得られるようになってきた。
　分析によって得られた計測値は、目的を持ったデータであるから商品設計、研究・開発、品質管理などに
使用され、ある時は法律・規制の対象にもなり、また国際問題にもなりかねない。さらに計測された値は、
数値としてデジタル化され歩きだし、そしてやがて走り出す。
　このセミナーの目的は、機器による成分分析法の基盤となっている分離・分析技法の内、汎用されるＨＰＬＣ
及び分光分析法の基本的な原理・現象を実例に基づき理解し、分析値の信頼性を確保するための実務的な
分析法バリデーションを実施することにある。
　講師は、特級検査分析士の資格を有し、食品メーカで五訂日本食品標準成分表基礎データの作成、天然物を
含む多成分系の経腸栄養剤4品目及び新薬1品目の医薬品製造承認申請、試験方法の変更申請、栄養
食品等の開発に続くその品質管理の実務を担当し、また過去には分析機器メーカに在籍していた。
　本実務講座は、その実務経験に基づく分析値の信頼性を確保するための実務講座である。

1. 　これだけは知っておきたい事例に基づく分光分析のポイント

　1.1.  吸光光度法の基礎知識　（事例；吸光度0.2～0.7の範囲で測定しなければならない理由）
　1.2.  蛍光光度法の基礎知識　（事例；蛍光強度は、溶媒の種類、濃度などの影響を受ける）	
　1.3.  分光器の光源ランプ及び分光セル動作原理及びその取扱・管理
　　（事例；重水素ランプは、自らの紫外線によりランプの透過率が低下する。）
　　（事例；キセノンランプは、使用しなくても長時間放置すると性能が低下する）

2. 分析法バリデーション：Analysis validation

　2.1. 如何にして信頼性ある定量値を得るか？ 
　　「精確さ：Accuracy」；真度、正確さ：Trueness と 精度：Precision
　2.2. 信頼性の検証；分析法バリデーション  （事例；実用的目安となる設定値） 
　　1)  同定及び選択性・特異性の確認：Specificity                             
　　2)  感度・検出限界：Detection Limit              
　　3)  定量限界：Quantitative Limit            
　　4)  検量線の実用範囲：Range for calibration 
　　5)  検量線の直線性：Linearity for calibration   
　　6)  精確さ；真度/精度：Accuracy / Precision          
　　7)  堅牢性（頑健性）：Robustness                        
　　8)  回収率：Recovery 
　2.3. 分析法バリデーションの種類・目的（同時的バリデーションの具体例）
　2.4. 用語の解説：定義
　　測定誤差と測定値の“ばらつき”、標準液・標準溶液、試料調製・試料調整、正確・精密
　2.5. データの取扱 ；有効数字、標準偏差　（事例；具体的な演習問題）

3. ＨＰＬＣ分析法バリデーション（科学的根拠・妥当性の確認）

　3.1.  これだけは知っておきたい図解によるＨＰＬＣの基礎知識と基本原理	
　3.2.  HPLCカラム内で起こっている分離現象（液クロが“生き物”に例えられるわけ）
　3.3.  定量分析：Quantitative analysis 
　　・計測標準と計測のトレーサビリテイ 
  　・絶対検量線法、 内部標準法、標準添加法

4. これだけは知っておきたいＨＰＬＣの測定のポイント

信頼性ある測定値を得るためには、何を確認すればいいのか？ ～	
　　　検体を具体的にどのように扱うか？「設定した測定条件」の妥当性を検証する方法
　4.1.  医薬品製剤など構成成分が明確になっている検体 
　4.2.  食品、生体成分など構成成分が明確になっていない検体     
　4.3.  新規成分分析に対する分析法の設定 

5. HPLC分析のノウハウ

　5.1.  これだけは知っておきたいHPLCの測定時に発生し易いトラブルとその原因	
　5.2. 『液クロ』 トラブルシューティング Ｑ＆Ａ （事例に基づく測定のポイント）

6. 試薬の管理； 試薬の品質及び取扱（安全性）に関する事項

　 規格と製造ロット、分析に対する妨害不純物の確認方法：ブランク試験
    (事例；溶媒中の不純物により検量線の切片が[－]マイナスになる)

7. 測定用試料調製及び移動相溶液調整における基礎知識

　1) ガラス電極pH計の原理及びpH標準液の管理　（事例；pH標準液の保存性）
　2) 計測機器及び物理・化学的試験に使用されるガラスの特性

講師紹介

　1964年 4月　  日本電子株式会社　磁気研究室入社
　1975年 5月    明治乳業株式会社入社
　1987年 4月    医薬品研究室長として栄養剤の研究・開発
　1994年 4月    試験分析センター長として栄養剤中の有効成分に関する研究開発
　1995年 4月    応用技術研究部 部長として乳児用調製粉乳、栄養食品、ベビーフード、スポーツ栄養食品等の開発研究
　2003年 6月　　明治乳業株式会社　退職
　　　　　　　　その後　スペクトル解析支援センター（ESR，HPLC　Ａｄｖｉｓｅｒ）